CAS:599-91-7|PROPIL P-TOLUENSULFONAT

UvođenjeCAS:599-91-7|PROPIL P-TOLUENSULFONAT

Stavite termometar u tikvicu s tri grla od 100mL i promiješajte, dodajte 20mL metilen klorida i upotrijebite ledenu kupelj s unutarnjom temperaturom od {{13} } do 5 stupnjeva C. Ovdje p-toluensulfonska kiselina monohidrat 380.44 mg (2.{{30}} mmol) i bis (triklorometil) karbonat, 236 mg ({{38} }.80 mmol, 0,40 mol) i trihidrat kalija (K3P04 * H2O), 1,38 g (6 mmol, 3 mol) redom koji se zatim miješa 5 minuta. Mjehurići su uočeni u reaktoru kada su dodane dvije kapi trietilamina (oko 20 mg, 0,10 molarni omjer). Nakon što se ledena kupelj ukloni, temperatura se podigne na sobnu temperaturu. Miješajte smjesu još 20 minuta. Reakcija je završena TLC analizom kada je dodano 120,2 mg (2,0 mmol) n-propanola, 202,4 mg (2,0 mmol) trietilamina i 13,1 mg (0,2 mmol) trimetilamin hidroklorida. Ovim redom miješajte na sobnoj temperaturi 30 minuta. Mozes provjeriti. Nakon završetka reakcije, reakcijska smjesa se filtrira i ispere s 5 mL metilen klorida da se ukloni neizreagirana sol. Rezultirajuća otopina je isparena pod sniženim tlakom i osušena kako bi se dobilo 386 mg ciljanog spoja, derivata toluen sulfonata (prinos: 90%).

Specifikacija odCAS:599-91-7|PROPIL P-TOLUENSULFONAT

Povezani članci od CAS:599-91-7|PROPIL P-TOLUENSULFONAT

Priprava propil toluen sulfonata u industrijskim razmjerima: Dodavanje {{0}}propil alkohola (2,098 kg; 34,9 mol), trietilamina (4,585 kg; 45,3 mol; 1,3 ekvivalenta) i DCM (20,1 L). Ohladite smjesu na temperaturu od oko 5 stupnjeva C do 15 stupnjeva C i pažljivo dodajte klorsulfonil klorid (6 kg; 31,47 mol; 0,9 ekvivalenta) otopine DCM (10,5 L). Nakon dodavanja, zagrijte smjesu na temperaturu od oko 18 stupnjeva C do 22 stupnja C i miješajte 12 sati. Reakcijska smjesa određena je pomoću 'H NMR (u CDC13) i reakcija je smatrana završenom. Dodajte HCl (6N; 2,98L), održavajući temperaturu ispod 25 stupnjeva C. Uklonite vodenu fazu, isperite organsku fazu vodom 2 puta (21L svaki put), osušite s MgS04 i filtrirajte s dijatometom. Filtrirane krutine su zatim isprane s DCM (4L). I koncentrirati u ostatak. Ostatak je otopljen u heptanu i ponovno koncentriran da se dobije konačni produkt propil toluensulfonata (6,385 kg, 95% prinos).

Popularni tagovi: cas:599-91-7|propil p-toluensulfonat, Kina cas:599-91-7|proizvođači propil p-toluensulfonata, tvornica